마황
이 약의 가루를 데시케이터(실리카겔)에서 24 시간 건조한 다음 총 알칼로이드(에페트린 및 수도에페드린)로서 약 35 mg 해당량을 정밀하게 달아 마개가 달린 원심분리관에 넣고 희석시킨 메탄올(1 → 2) 20 mL를 넣어 30 분간 흔들어 섞은 다음 원심분리하여 상층액을 취한다. 잔류물에 희석시킨 메탄올(1 → 2) 20 mL를 사용하여 다시 이 조작을 2 회 반복한다. 추출액을 모두 합하여 희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 에페드린염산염 표준품을 105 ℃에서 3 시간 건조하여 그 약 50 mg을 정밀하게 달아 희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액의 에페드린 및 수도에페드린(에페드린에 대한 상대유지시간 약 0.9)의 피크면적 A TE 및 A TF 와 표준액의 에페드린 피크면적 A S 를 측정한다.
총 알칼로이드의 양(mg)
= 에페드린염산염 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 옥타데실실릴화한 실리카 겔이 충전된 칼럼
칼럼온도 : 45 ℃ 부근의 일정온도
이동상 : 라우릴황산나트륨용액(1→128)·아세토니트릴·인산혼합액(640 : 360 : 1)
유 량 : 에페드린의 유지시간이 약 14 분이 되도록 조정한다.
칼럼의 선정 : 에페드린염산염 표준품 1 mg 및 황산아트로핀 4 mg을 희석시킨 메탄올(1 → 2)에 녹여 10 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 에페드린, 아트로핀의 순으로 용출하고 각각의 피크가 완전하게 분리된 것을 쓴다.
시험의 재현성 : 이 조건에서 표준액을 가지고 시험을 6 회 반복 조작할 때 에페드린의 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.