음양곽35%에탄올연조엑스(10→1) Epimedium Herb 35 % Ethanol Soft Extract(10→1)
이 약은 음양곽의 지상부를 조말로 하여 1 ㎏에 35 % 에탄올을 5 L를 넣고 3 일간 냉침하고 여과한다. 잔류물에 35 % 에탄올 5 L를 넣어 2 일간 냉침하여 여과한다. 여액을 합하여 85 ℃ 이하에서 감압농축하고 연조엑스 100 g을 얻는다. 이 약 1 g은 원생약 약 10 g에 상당하고, 이카리인 (C 33 H 40 O 15 : 676.66)으로 14.0 mg 이상 함유한다.
성 상
이 약은 흑갈색의 점성액으로 특유한 냄새가 있고 맛은 쓰다.
이 약은 물과 혼화한다.
확인시험
1) 이 약의 수용액 (1 → 200) 20 mL에 염화철(Ⅲ)시액 1 방울을 넣을 때 액은 암녹색을 나타낸다.
2) 이 약 0.04 g에 물 102 mL, 묽은 염산 5 mL 및 클로르포름 30 mL을 넣고 10 분간 흔들어 섞은 다음 2,500 rpm로 2 분간 원심분리한다. 물층을 취하여 아세트산에틸 30 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 2,500 rpm로 2 분간 원심분리한다. 총 아세트산에틸층을 취하여 감압 증발건고한다. 잔류물을 에테르 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 이카리인 표준품 1 mg을 메탄올 5 mL에 녹인다. 이 액 1 mL에 에테르 20 mL를 넣어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에테르·아세톤·물혼합액(10 : 6 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 염화안티몬(III)시액을 고르게 뿌리고 105 ℃에서 3 분간 가열한 다음 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
1) 중금속 가) 총중금속 이 약 1 g을 취하여 중금속시험법 제 3 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).
나) 비소 이 약 1.0 g을 취하여 비소시험법 제 3 법에 따라 시험한다. (2 ppm)
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
35 % 이하 (2 g)
회 분
20 % 이하 (2 g)
산불용성회분
0.3 % 이하 (2 g)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약을 이카리인으로서 약 0.5 mg에 해당량을 정밀하게 달아 물 20 mL에 녹인 다음 아세트산에틸 30 mL씩 3 회 추출하고 아세트산에틸층을 취하여 감압농축한 다음 잔류물에 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이카리인 표준품 약 5 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
이카리인 (C 33 H 40 O 15 : 676.66)의 양 (mg)
= 이카리인 표준품의 양 (mg) ×
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충진한 것
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)
이동상 : 물․아세토니트릴혼합액(18 : 7)
유 속 : 1 mL/분
저 장 법
기밀용기.