활석 (滑石) Talcum
이 약은 천연의 함수규산마그네슘이며 때때로 소량의 규산알루미늄을 함유한다.
성 상
이 약은 대부분 괴상의 집합체로써 불규칙한 괴상을 이룬다. 백색 ～ 황백색이고 광택이 있다. 질은 연하고 부드럽고 매끄러우며 손으로 만지면 매끄러운 느낌이 있다. 이 약은 물, 에탄올 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.
이 약은 약간 냄새가 있고 맛은 없다.
확인시험
1) 이 약의 가루 0.2 g을 달아 무수탄산나트륨 0.9 g 및 무수탄산칼륨 1.3 g을 섞고 백금도가니 또는 니켈도가니 중에서 가열하여 완전히 융해한다. 식힌 다음 융해물을 열탕 50 mL로 비커에 옮기고 거품이 나지 않을 때까지 염산을 넣은 다음 염산 10 mL를 더 넣고 수욕에서 증발건고한다. 식힌 다음 물 20 mL를 넣어 끓이고 여과한다. 잔류물에 메틸렌블루용액(1 → 10000) 10 mL를 넣고 다음에 물로 씻을 때 침전은 파란색을 나타낸다.
2) 1)에서 얻은 여액에 염화암모늄 2 g 및 암모니아시액 5 mL를 넣고 필요하면 여과하고 인산수소나트륨시액을 넣을 때 흰색의 결정성 침전이 생긴다.
3) 이 약의 가루를 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3675 ～ 3679 ㎝ -1 , 1016 ～ 1020 ㎝ -1 , 667 ～ 671 ㎝ -1 에서 흡수를 나타낸다.
순도시험
1) 산가용물 이 약의 가루 약 1 g을 정밀하게 달아 묽은염산 20 mL를 넣고 50 ℃에서 15 분간 저어 섞으면서 가온하고 식힌 다음 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 여과한다. 필요하면 여액을 맑아질 때까지 원심분리하고 이 액 25 mL를 가지고 묽은황산 1 mL를 넣고 증발건고하고 800 ± 25 ℃에서 항량이 될 때까지 강열할 때 그 양은 2.0 % 이하이다.
2) 액성 및 물가용물 이 약의 가루 10.0 g에 물 50 mL를 넣어 질량을 달고 증발하는 물을 보충하면서 30 분간 끓이고 식힌 다음 물을 넣어 처음의 질량으로 맞추고 여과한다. 필요하면 여액을 맑아질 때까지 원심분리한다. 여액은 중성이다. 또 여액 20 mL를 증발건고하고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조할 때 그 양은 4.0 mg 이하이다.
3) 납 이 약의 가루 10.0 g을 달아 0.5 mol/L 염산시액 50 mL를 천천히 저으면서 넣고 환류냉각기를 달아 30 분 간 수욕에서 가열한다. 식힌 다음 용액을 비커에 옮기고 가만히 둔다. 가라앉은 침전물은 가능한 그대로 두고 위의 맑은 액을 여과하고 열탕 10 mL 씩으로 비커와 침전물을 3 회 세척하여 여과하고 열탕 15 mL로 여과지를 세척한다. 여액을 식히고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 납표준액 5.0 mL, 7.5 mL, 10.0 mL 및 12.5 mL를 각각 미리 0.5 mol/L 염산시액 50 mL를 넣은 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 납의 함량을 구할 때 0.001 % 이하이다.
사용기체 : 가연성기체 아세틸렌
지연성기체 공기
램프 : 납중공음극램프
파장 : 217.0 nm
4) 알루미늄 [과염소산염과 중금속의 혼합은 폭발성이 있으므로 조작에 주의한다.] 이 약의 가루 0.5 g을 폴리테트라플루오로에틸렌접시에 가지고 염산 5 mL, 질산(무연) 5 mL 및 과염소산 5 mL를 넣고 천천히 저은 다음 불화수소산 35 mL를 넣고 잔류량이 약 0.5 mL가 될 때까지 천천히 증발건고한다. 잔류물에 염산 5 mL를 넣고 시계접시로 덮어 가열하여 녹인 다음 식힌다. 이 액을 50 mL 용량플라스크로 옮기고 폴리테트라플루오로에틸렌접시와 시계접시를 물로 씻어 세액을 모두 합하고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 가지고 염화세슘시액 10 mL 및 염산 10 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염화알루미늄 8.947 g을 달아 물을 넣어 1 L로 한다. 쓰기 직전 이 액 10 mL를 가지고 물을 넣어 100 mL로 하여 알루미늄표준원액으로 한다. 이 액 1 mL는 알루미늄 100 μg을 함유한다. 알루미늄표준원액 5.0 mL, 10.0 mL, 15.0 mL 및 20.0 mL를 각각 미리 염산 10 mL 및 염화세슘시액 10 mL를 넣은 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 알루미늄의 함량을 구할 때 2.0 % 이하 이다.
사용기체 : 가연성기체 아세틸렌
지연성기체 아산화질소
램프 : 알루미늄중공음극램프
파장 : 309.3 nm
※ 염화세슘시액 : 염화세슘 2.53 g에 물을 넣어 100 mL로 한다.
5) 철 이 약의 가루 10.0 g을 달아 0.5 mol/L 염산시액 50 mL를 천천히 저으면서 넣고 환류냉각기를 달아 30 분 간 수욕에서 가열한다. 식힌 다음 용액을 비커에 옮기고 가만히 둔다. 가라앉은 침전물은 가능한 그대로 두고 위의 맑은 액을 여과하고 열탕 10 mL 씩으로 비커와 침전물을 3 회 세척하여 여과하고 열탕 15 mL로 여과지를 세척한다. 여액을 식히고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 2.5 mL를 가지고 0.5 mol/L 염산시액 50 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염화철(Ⅱ) 4.840 g을 염산용액(150 → 1000)에 녹여 이 액 1 mL 중 철(Fe) 250 μg을 함유하도록 하여 철 표준원액으로 한다. 쓸 때 만든다. 철 표준원액 2.0 mL, 2.5 mL, 3.0 mL, 4.0 mL를 각각 미리 0.5 mol/L 염산시액 50 mL를 넣은 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 철의 함량을 구할 때 0.25 % 이하이다.
사용기체 : 가연성기체 아세틸렌
지연성기체 공기
램프 : 철중공음극램프
파장 : 248.3 nm
6) 칼슘 [과염소산염과 중금속의 혼합은 폭발성이 있으므로 조작에 주의한다.] 이 약의 가루 0.5 g을 폴리테트라플루오로에틸렌접시에 가지고 염산 5 mL, 질산(무연) 5 mL 및 과염소산 5 mL를 넣고 천천히 저은 다음 불화수소산 35 mL를 넣고 잔류량이 약 0.5 mL가 될 때까지 천천히 증발건고한다. 잔류물에 염산 5 mL를 넣고 시계접시로 덮어 가열하여 녹인 다음 식힌다. 이 액을 50 mL 용량플라스크로 옮기고 폴리테트라플루오로에틸렌접시와 시계접시를 물로 씻어 세액을 모두 합하고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 가지고 염산 10 mL 및 염화란탄시액 10 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 염화칼슘이수화물 3.67 g을 가지고 묽은염산을 넣어 녹여 1 L로 한다. 쓰기 직전 이 액 10 mL를 가지고 물을 넣어 100 mL로 하여 칼슘표준원액으로 한다. 이 액 1 mL는 칼슘 100 μg을 함유한다. 칼슘표준원액 1.0 mL, 2.0 mL, 3.0 mL 및 4.0 mL를 각각 미리 염산 10 mL 및 염화란탄시액 10 mL를 넣은 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음의 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 칼슘의 함량을 구할 때 0.9 % 이하이다.
사용기체 : 가연성기체 아세틸렌
지연성기체 아산화질소
램프 : 칼슘중공음극램프
파장 : 422.7 nm
※ 염화란탄시액 : 산화란탄 5.9 g에 염산 10 mL를 천천히 넣고 가열한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다.
7) 비소 이 약의 가루 0.5 g에 묽은황산 5 mL를 넣고 잘 흔들어 섞으면서 끓을 때까지 약한 열로 가열하고 빨리 식힌 다음 여과하고 처음에 묽은황산 5 mL, 다음에 물 10 mL로 씻고 여액 및 씻은 액을 합하여 수욕에서 증발하여 5 mL로 한다. 이것을 검액으로 하여 시험한다 (4 ppm 이하).
8) 석면 가) 또는 나)의 방법으로 시험할 때 석면이 확인되지 않는다. 만일 가) 또는 나)에서 양성으로 판정되면 추가로 다)의 방법으로 시험할 때 석면이 검출되지 않는다.
가) 이 약의 가루를 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 757 ～ 759 ㎝ -1 및 600 ～ 650 ㎝ -1 의 흡수를 확인한다. 파수 600 ～ 650 ㎝ -1 범위에서 흡수피크 또는 흡수견이 있으면 사문석계 백석면의 흡수피크일 가능성이 있다. 또한 파수 757 ～ 759 ㎝ -1 에서 흡수피크가 있는 경우에는 850 ℃에서 30 분 이상 강열하고 식힌 다음 다시 적외부스펙트럼을 측정하여 파수 757 ～ 759 ㎝ -1 에서 각섬석계 석면 중 트레모라이트를 나타내는 흡수피크를 확인한다.
나) 이 약의 가루를 분말 X-선 회절장치 홀더의 충전부에 충전 성형하여 분 말 X-선 회절측정법으로 시험한다. 회절각 2θ가 10.4 ～ 10.6 °의 회절피크(각섬석계 석 면) 및 24.2 ∼ 24.4 ° 와 12.0 ～ 12.2 ° 의 회절피크를 확인한다(사 문석계 백석면)
조작조건
X선 광원 : Cu Kα 모노크로미터
관전류 및 관전압 : 24 ～ 30 mA, 40 kV
입사각 : 1 °
측정각 : 0.2 °
주사속도 : 0.1 °/분
주사범위(회절각 2θ) : 10 ～ 13 °, 24 ～ 26 °
다) 이 약의 가루를 광학현미경으로 관찰할 때 섬유 길이와 폭의 비율은 20 : 1 ～ 100 : 1 범위 내에 있거나 또는 섬유 길이가 5 μm 보다 긴 경우에는 길이와 폭의 비율이 100 : 1 이상이고, 더 얇은 섬유로 쪼개질 수 있으며, 다음 석면의 특징 중 2 가지 이상을 나타내는 경우 석면이 있는 것으로 확인한다. 석면의 특징은 ① 섬유묶음 안에 평행한 섬유질들이 있을 경우, ② 섬유묶음 중 닳거나 해진 끝이 존재할 경우, ③ 가는 바늘 형태의 섬유들이 존재할 경우, ④ 각각의 섬유들이 헝클어진 덩어리 형태의 뒤틀림을 나타낼 경우이다.
강열감량
5.0 % 이하 (l g, 450 ∼ 550 ℃, 3 시간).
저 장 법
밀폐용기.