대황초자 (大黃醋炙) Rhei Rhizoma Preparata cum Acetum
초대황(醋大黃)
이 약은 「대황」을 포제법의 초자법(醋炙法)에 따라 가공한 것이다.
제 법
식초에 대황을 넣어 잘 혼합시킨 다음 밀폐시켜 완전히 흡수되도록 방치한다. 식초가 충분히 흡수된 대황을 건조시킨 다음 문화로 가열된 용기에 넣고 바깥면이 진한 황갈색 ～ 연한 갈색이 될 때까지 볶은 다음 꺼내어 건조한다. 대황 100 kg에 식초 20 kg을 사용한다.
성 상
이 약은 뿌리줄기로 불규칙한 덩어리 또는 부서진 덩어리 모양으로 크기와 두께가 고르지 않다. 바깥면은 진한 황갈색 ～ 연한 갈색이며, 간혹 검은 반점이 보인다. 심한 식초냄새가 나고 맛은 쓰다.
확인시험
1) 이 약의 가루 2.0 g에 테트라히드로푸란․물혼합액(7 : 3) 40 mL를 넣고 30 분간 흔들어 섞은 다음 원심분리한다. 위의 맑은 액을 분액깔때기에 옮기고 염화나트륨 13 g을 넣고 30 분간 흔들어 섞는다. 분리된 물층과 녹지 않은 염화나트륨을 따로 취하고 1 mol/L 염산시액을 넣어 pH를 1.5로 조정한다. 이 액을 다른 분액깔때기에 옮기고 테트라히드로푸란 30 mL를 넣고 10 분간 흔들어 섞은 다음 분리한 테트라히드로푸란층을 가지고 검액으로 한다. 따로 센노시드 A 표준품 1 mg을 테트라히드로푸란․물혼합액(7 : 3) 4 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 40 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카 겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 아세트산에틸․n-프로판올․물․아세트산(100)혼합액(40 : 40 : 30 : 1)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 붉은색의 형광을 나타내는 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 이 약의 가루 1.0 g을 달아 메탄올 10 mL를 넣고 1 시간 동안 흔들어 섞은 다음 여과한다. 여액을 증발건고하고 잔류물에 물 10 mL를 넣어 녹이고 염산 1 mL를 넣어 수욕에서 30 분간 가열한 다음 곧 식히고 에테르 20 mL씩으로 2 회 추출, 추출액을 합하여 증발건고한다. 잔류물에 클로로포름 1 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 에모딘표준품 1 mg을 달아 에탄올 1 mL에 녹여 1 mg/mL 용액을 만들어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카 겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 석유에테르․개미산에틸․개미산혼합액(15 : 5 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 자외선 (주파장 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 형광을 나타내는 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
순도시험
대한민국약전 ｢대황｣의 순도시험 2) 에 따른다.
건조감량
10.0 % 이하.
회 분
13.0 % 이하.
저 장 법
밀폐용기.