대황
이 약을 가루로 하여 센노시드 A로서 약 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 탄산수소나트륨용액(1 → 1000) 50 mL를 정확하게 넣어 30 분간 흔들어 섞은 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 센노시드 A 표준품 (미리 산화인(V) 데시케이터에서 0.67 kPa 이하로 감압하여 12 시간 이상 건조한다) 약 10 mg을 정밀하게 달아 탄산수소나트륨용액(1 → 1000)에 녹여 정확하게 50 mL로 한 다음 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 탄산수소나트륨용액(1 → 1000)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 액의 센노시드 A의 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
센노시드 A (C 42 H 38 O 20 )의 양(mg)
= 센노시드 A 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 340 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한실리카겔이 충전된 칼럼
칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도
이동상 : 희석시킨 아세트산(31)(1 → 80)·아세토니트릴혼합액(4 : 1)
유 량 : 센노시드A의 유지시간이 약 15 분이 되도록 조정한다.
시스템적합성
시스템의 성능 : 센노시드 A 표준품 및 나린진 표준품 1 mg을 각각 탄산수소나트륨용액(1 → 1000)을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 이 액 20 μL 씩을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 센노시드A, 나린진의 순서로 유출하고 그 분리도가 3 이상이다.
시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 6 회 반복하여 주입할 때 센노시드A 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.