대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)

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청상견통탕연․건조엑스 Cheongsanggyeontongtang Soft․Dry Extract

2020. 9. 25 오후 1:46

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1.0 g에 대하여 황금 중 바이칼린 (C 21 H 18 O 11 : 446.37) 19.9 mg 및 감초 중 글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 : 822.93) 0.96 mg 이상을 함유한다.

제 법

1 회 량 중

맥문동 2.00 g

황 금 1.67 g

강 활 1.00 g

독 활 1.00 g

방 풍 1.00 g

창 출 1.00 g

당 귀 1.00 g

천 궁 1.00 g

백 지 1.00 g

만형자 0.67 g

세 신 0.33 g

감 초 0.33 g

고 본 0.50 g

감 국 0.67 g

생 강 1.00 g

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 「상수」 또는 「정제수」를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3시간 추출하여 추출액을 여과하고 여액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 2.37 ～ 3.55 g 또는 적당한 방법으로 건조한 건조엑스 1.62 ～ 2.43 g을 얻는다.

확인시험

1) 독활 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인 시험법에 따라 시험한다.

2) 맥문동, 황금, 강활, 방풍, 창출, 당귀, 천궁, 백지, 만형자, 세신, 감초, 고본, 감국 및 생강 (제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 이 약을 가지고 이하 생약시험법 중 각 확인 시험법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 이 약을 가지고 황금으로서 약 1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 환류냉각기를 달고 1 시간 가열한 다음 여과한다. 여액 10 mL씩을 가지고 각각 15 mL씩의 n-헥산, 에테르, 아세트산에틸 및 수포화부탄올을 넣어 흔들어 추출한 다음 가만히 방치하여 각 유기용매층을 취하여 섞고 감압농축하여 메탄올을 넣어 3 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 「맥문동」, 「황금」, 「강활」, 「방풍」, 「창출」, 「당귀」, 「천궁」, 「백지」, 「만형자」, 「세신」, 「감초」, 「고본」, 「감국」 및 「생강」가루 약 1 g을 달아 각각 검액과 동일하게 조작하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)로 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․아세트산에틸․메탄올․아세트산혼합액(75 : 50 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 및 365 nm)에서 확인하고 4-메톡시벤즈알데히드․황산시액 을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.

3) 황금 및 감초 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하

나) 디엘드린 0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하

라) 알드린 0.01 ppm 이하

마) 엔드린 0.01 ppm 이하

건조감량

37.9 % 이하 (연조엑스에 한한다)

미생물한도

시험할 때 적합하다.

정 량 법

(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.

(제 1 법) 1) 감초 중 글리시리진산 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 감초 정량법에 따라 시험한다.

2) 황금 중 바이칼린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 이하 생약시험법 중 황금 정량법에 따라 시험한다.

(제 2 법) 감초 중 글리시리진산 및 황금 중 바이칼린 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 물 10 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 메탄올 70 mL를 넣고 30 분간 초음파 추출한 다음 여과한 다음 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 글리시리진산 표준품 및 바이칼린 표준품 각 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.

 

글리시리진산 (C 42 H 62 O 16 )의 양(mg)

= 글리시리진산 표준품의 양 (mg)

바이칼린 (C 21 H 18 O 11 )의 양(mg)

= 바이칼린 표준품의 양 (mg)

 

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 mm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 물․인산혼합액(2000 : 1)

이동상 B - 아세토니트릴․물․인산혼합액(1400 : 600 : 1)

 

시간(분) 이동상 A(vol%) 이동상 B(vol%)
0 85 15
45 35 65
46 0 100
50 0 100
51 85 15

유 속 : 1.0 mL/분

저 장 법

기밀용기.