하르파고피툼근 Harpagophyti Radix
악마의 발톱,
이 약은 Harpagophytum procumbens DC. (참깨과 Pedaliaceae)의 뿌리이다. 이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 하르파고시드(C 24 H 30 O 11 : 494.5) 1.2 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 뿌리로 횡단면은 뒤틀린 원형에 가깝거나 타원형을 이루고, 지름은 보통 2 ～ 4 cm이나 큰 것은 6 cm가 넘는 것도 있다. 횡절편의 두께는 3 ～ 5 mm이다. 횡단면의 피부는 대체로 온전한 모양을 갖추고 있으며 깊이 0.5 mm 정도로 매우 좁고 주름진 모양을 이루고 있다. 횡단면은 연한 황갈색을 띠고 주름진 피부는 갈색을 띠며, 목부의 수선은 중심축에서 방사상으로 배열되었으며, 황백색 ～ 황갈색이다.
이 약은 특유한 냄새가 약간 있고 맛은 쓰다.
확인시험
이 약의 가루 1.0 g에 메탄올 10 mL를 넣고 약 60 ℃ 수욕에서 가열한 다음 40 ℃ 이하에서 감압농축한다. 따로 하르파고시드표준품 1 mg을 메탄올 1 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL를 각각 박층크로마토그래프용실리카 겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸혼합액․메탄올․물(77 : 15 : 8)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액은 표준액과 같은 위치에서 반점을 볼 수 있다. 또한 1 % 프로로글리시놀에탄올시액을 분무후 다시 염산분무하고 80 ℃에서 5 ～ 10 분간 가열할 때 검액은 표준액과 같은 위치에서 같은 색상의 반점을 볼 수 있다.
순도시험
1) 중금속 가) 납 5 ppm 이하.
나) 비소 3 ppm 이하.
다) 수은 0.2 ppm 이하.
라) 카드뮴 0.3 ppm 이하.
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하.
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하.
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하.
라) 알드린 0.01 ppm 이하.
마) 엔드린 0.01 ppm 이하.
건조감량
12.0 % 이하.
회 분
9.0 % 이하.
산불용성회분
3.5 % 이하.
정 량 법
이 약의 가루 0.5 g을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 1 시간동안 흔들어 준 다음 여과한다. 잔류물에 메탄올 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 1 시간 가열하여 식힌 다음 여과하고, 잔류물에 메탄올 5 mL씩 2 회 씻어준다. 여액을 모두 합하여 40 ℃이하에서 감압 농축하여 50 mL로 한다. 따로 하르파고시드 표준품 5 mg을 메탄올 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 액의 하르파고시드의 피크면적 A T 및 A s를 측정한다.
하르파고시드(C 24 H 30 O 11 )의 양 (mg)
= 하르파고시드 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 278 nm)
칼 럼 : 안지름 4 mm 길이 10 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.
칼럼온도 : 상온
이동상 : 물․메탄올혼합액(1 : 1)
유 량 : 1.5 mL/min
저 장 법
밀폐용기.