생로얄젤리
Crude Royal Jelly
이 약은 일벌 ( Apis indica Rodosz Kowski )이 밀봉과 화분을 섭취하여 두부에 있는 분비선에서 생산하는 분비물의 일종이며 여왕유충의 방에서 얻어지는 물질이다.
이 약은 정량할 때 10-히드록시-2-데세노인산 (C 10 H 18 O 3 ：186.25) 1.4 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 약간 특유한 냄새가 있는 유백색 ∼ 미황색이 점성이 있는 크림상 물질이다.
확인시험
1) 생로얄제리 이 약 50 mg 을 달아 아세톤 50 mL 를 넣어 세게 흔들어 추출한 다음 여과한 여액을 증발농축 하여 10 mL 로 하여 검액으로 한다. 따로 생로얄제리 약 50 mg 을 달아 아세톤 50 mL 를 넣어 추출한 다음 여과한 여액을 증발농축 하고 10 mL 로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 각 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판(형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 1-프로판올․암모니아수(28)혼합액(7：3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 등을 쪼일 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1개의 반점은 표준액에서 얻은 형광반점과 색상 및 R f 값이 같으며 요오드증기를 고르게 가하면 검액에서 얻은 여러 개의 반점과 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다.
2) 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하.
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하.
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하.
라) 알드린 0.01 ppm 이하.
마) 엔드린 0.01 ppm 이하.
수 분
65.6 ∼ 68.5 % (수분측정법)
조 단 백
11.0 ∼ 14.5 %(약전 일반시험법 중 질소정량법) 총 질소의 양을 구한 다음 환산계수 6.25 을 곱하여 조단백량으로 한다.
산 도
다음 시험법에 따라 시험할 때 32.0 ∼ 53.0 mL 이어야 한다. 이 액 1 ∼ 2 ｇ 을 정밀하게 달아 물 75 mL 를 넣어 현탁시킨 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 pH 8.3이 될 때까지 적정한다.
산도 = X 100
V = 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비 mL 수
F = 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 factor
산도란 검체 100 ｇ에 함유된 유리산을 중화하는데 필요한 0.1 mol/L-수산화나트륨액의 mL 수이다.
정 량 법
(제 1 법) 또는 (제 2 법)을 실시한다.
(제 1 법) 액체크로마토그래프법 이 약을 10-히드록시-2-데세노인산으로서 약 5 mg 해당량을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 한다(필요하면 원심분리한다). 상층액 2 mL 를 정확하게 가지고 에탄올로 정확하게 10 mL 로 하여 검액으로 한다. 따로 10-히드록시-2-데세노인산 표준품 약 5 mg 을 정밀하게 달아 에탄올에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 가지고 에탄올로 정확하게 10 mL로 한여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 피크면적 A T 및 A S 를 측정한다.
10-히드록시-2-데세노인산(C 10 H 18 O 3 )의 양(mg)
= 10-히드록시-2-데세노인산 표준품의 양(mg)
조작조건
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15～30 cm 의 스테인레스관에 5～10 μm 의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)
이동상 : 0.0025 M 인산이수소칼륨(pH 3.0)․메탄올혼합액(1：1)
유 속 : 1.0 mL/min
(제 2 법) 기체크로마토그래프법 이 약 10-히드록시-2-데세노인산으로서 약 10 mg 해당량을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL 로 한 다음 흔들어 추출한다. 이 액을 여과한 다음 여액 10 mL 를 정확하게 가지고 염산산성으로 하여 에테르 30 mL 씩으로 5 회 추출한 다음 에테르층을 가지고 감압 증발 건조한다. 잔류물에 내부표준액 2 mL 를 넣고 다시 감압 증발건고한 다음 잔류물에 TMS 화제 0.5 mL 를 넣어 흔들어 섞은 것을 검액으로 한다. 따로 10-히드록시-2-데세노인산 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 에테르를 넣어 녹여 정확하게 100 mL 한 다음 이 액 10 mL 를 정확하게 가지고 내부표준액 2 mL 를 넣고 감압 증발 건조시킨 다음 잔류물에 TMS 화제 0.5 mL 를 넣고 흔들어 섞은 것을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL 를 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 내부표준물질의 피크면적에 대한 검액과 표준액의 피크면적비 Q T 및 Q S 를 구한다.
10-히드록시-2-데세노인산(C 10 H 18 O 3 )의 양(mg)
= 10-히드록시-2-데세노인산 표준품의 양(mg)
조작조건
검출기 : 수소염이온화검출기
칼 럼 : Silicon SE-30 on Chromosorb WAW DMCS 60～80 mesh(2ｍ×3 mm) 또는 이와 유사한 칼럼
칼럼온도 : 190 ℃
주입구온도 : 250 ℃
검출기온도 : 270 ℃
캐리어가스 : 질소
유 속 : 40 mL/분
○ 내부표준액 : 팔미틴산 약 50 mg을 달아 클로로포름에 녹여 100 mL로 한다.
○ TMS화제：BSA[N,O-Bis(trimethyl-sily)acetamide]와 TMCS (trimethyl chlorosilane)의 2：1 혼합액(용시조제).
저 장 법
기밀용기.