씨벅톤건조엑스(6〜8→1) Sea Buckthorn Dry Extract(6〜8→1)
이 약은 Hippophae rhamnoides L. (Elaeagnaceae)의 열매를 물로 추출한 건조엑스로서, 정량할 때 총 플라본배당체 (캠페롤배당체, 퀘르세틴배당체, 이소람네틴배당체)로서 0.06 % 이상을 함유한다.
제 법
이 약은 Hippophae rhamnoides L. (Elaeagnaceae)의 열매 1,000 kg을 4 배 이상의 「상수」 또는 「정제수」 로 80 ℃ 이하에서 5 시간 이 추출한 다음 감압농축하여 엑스제의 제법에 따라 건조엑스를 제조한다. 이 약 1 g은 원생약 6 ∼ 8 g에 해당한다.
성 상
이 약은 연한 노란색 ∼ 갈색의 가루이다.
확인시험
1) 이 약 및 씨벅톤엑스 0.1 g씩을 메탄올 10 mL에 녹여 검액 및 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용 실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․물․포름산혼합액 (13 : 4 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1% 디페닐붕산 2-아미노에틸에스텔의 메탄올용액을 고르게 뿌린 다음 계속하여 5 % 폴리에틸렌글리콜 4000의 에탄올 용액을 고르게 뿌리고 자외선 (254 nm 및 365 nm)에서 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 R f 값은 같다.
2) 정량법에 따라 시험할 때 검액과 표준액은 같은 유지시간에서 피크를 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
10.0 % 이하 (0.5 g, 105 ℃, 3 시간)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 80 % 메탄올을 넣고 가온하여 약 30 분동안 초음파추출한 다음 정확하게 25 mL로 한다. 이 액 10 mL을 취하여 5.5 % 염산용액 및 메탄올 10 mL을 넣고 85 ℃ 수욕에서 환류냉각기를 달고 1시간 가열한다. 상온으로 식힌 다음 80 % 메탄올을 넣고 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 캠페롤 표준품, 퀘르세틴 표준품 및 이소람네틴 표준품 약 5 mg씩을 정밀하게 달아 80 % 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하고, 이 액 2 mL을 취하여 80 % 메탄올을 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 캠페롤, 퀘르세틴 및 이소람네틴의 피크면적을 구한다.
각 플라본배당체의 양 (mg)
총 플라본배당체의 양 (mg)
= 퀘르세틴배당체의 양 (mg) + 캠페롤배당체의 양 (mg) + 이소람네틴배당체의 양 (mg)
퀘르세틴배당체의 분자량 : 756.7
캠페롤배당체의 분자량 : 740.7
이소람네틴배당체 분자량 : 770.6
퀘르세틴 분자량 : 302.6
캠페롤 분자량 : 286.2
이소람네틴 분자량 : 316.2
조작조건
검출기 : 자외선흡광광도계 (측정파장 365 nm)
칼 럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 15 ∼ 30 cm인 스테인레스관에 5 ∼ 10 μm 옥타데실실릴화한 실리카겔을 충전한다.
이동상 : A : 메탄올
B : 0.5 % 인산용액
유 속 : 2 mL/분
농도구배 :
| 시간(분) | 용매 | |
| A (%) | B (%) | |
| 0 | 38 | 62 |
| 12 | 48 | 52 |
| 15 | 48 | 52 |
저 장 법
밀폐용기에서 냉소에 차광하여 보관.