멜릴로트건조엑스 Melilot Dry Extract
이 약은 Melilotus officinalis L. 혹은 Melilotus altissimus Thuil. (콩과 Leguminosae)의 화엽을 가지고 엑스의 제법에 따라 만든 건조엑스이고, 정량할 때 쿠마린 (C 9 H 6 O 2 : 146.14) 1.0 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 황갈색의 분말로 특유한 방향이 있고 산미이며 약간 떫다.
확인시험
이 약을 가루로 하여 멜릴로트건조엑스 250 mg에 해당하는 양을 달아 물 10 mL를 넣어 끊을 때까지 가온하여 식힌 다음 여과하여 검액으로 한다. 쿠마린 표준품 10 mg을 물 10 mL에 녹인 액을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 여지크로마토그래프법에 따라 실험한다. 검액과 표준액 20 μL씩을 왓트만 No. 4 여지에 점적한다. 다음에 물․1-부탄올․아세트산(100)혼합액(5 : 4 : 1)을 전개용매로 하여 약 10cm 전개한 다음 여지를 바람에 말린다. 여기에 0.5 mol/L 에탄올성수산화칼륨액 (자외선을 조사하면 진한 청색 ～ 녹색)을 고르게 뿌릴 때 검액에서 얻은 여러 개의 반점 중 1 개의 반점은 표준액에서 얻은 반점과 색상 및 R f 값이 같다. 쿠마린의 R f 값은 0.90 ～ 0.94이다.
순도시험
1) 알칼로이드 이 약의 수용액 (1 → 5)에 염산을 넣고 산성으로 하여 헥사염화백금(Ⅳ)산시액 2 ～ 3방울을 넣어도 침전이 생기지 않아야 한다. 또한 염산 산성액을 적신 여지상에 드라겐도르프시액을 분무할 때 발색되지 않아야 한다.
2) 중금속 이 약 1 g을 달아 중금속시험법 제 1 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).
3) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
3.0 % 이하 (1 g, 생약시험법)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약을 가루로 하여 쿠마린으로서 약 0.5 mg에 해당하는 양을 정밀히 달아 미리 25 % 황산 5 mL가 든 분액깔때기에 넣고 주의하면서 가스가 발생하지 않을 때까지 흔들어 준 다음 물 15 mL를 넣고 에테르 20 mL씩으로 4 회 추출한다 (만약 이때 분리가 안 되면 메탄올 몇방울을 넣는다). 분리된 에테르추출액을 250 mL 분액깔때기에 모으고 여기에 물 50 mL를 넣어 잘 흔들어 씻은 다음 에테르층을 미리 무수황산나트륨을 통하여 탈수하고 소량의 에테르로 씻어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 쿠마린 표준품 약 25 mg을 정밀하게 달아 에테르로 녹여 정확하게 100 mL로 한 다음 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 에테르를 대조로 하여 파장 272 nm부근에서 흡광도 A T 및 A S 를 측정한다.
쿠마린(C 9 H 6 O 2 )의 양(mg)
= 쿠마린 표준품의 양(mg) × ×
저 장 법
기밀용기.