세인트존스워트50%에탄올건조엑스(4〜6→1) St. John's Wort 50% Ethanol Dry Extract(4〜6→1)
이 약은 물레나물과 (Hypericaceae)에 속하는 Hypericum perforatum L.의 잎을 50 % 에탄올로 추출하고 감압농축하여 만든 엑스이다. 이 약 1 g은 원생약 4 ～ 6 g에 해당하고 정량할 때 히페리신 (C 30 H 16 O 8 : 504.43) 0.02 % 이상을 함유한다.
성 상
이 약은 적갈색의 가루로 특유한 향이 있다.
확인시험
이 약 및 「세인트존스워트엽50%에탄올건조엑스(4∼6→1)」 0.25 g을 각각 달아 속실렛 추출기에 넣은 다음 0.25 mL 피리딘을 함유한 아세톤 130 mL로 70 ℃에서 3 시간 추출한다. 추출기를 실온에서 충분히 건조시킨 다음 1 시간 30 분 동안 추출한다. 추출액을 감압농축하고 잔류물을 메탄올에 녹여 25 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 이 액은 조제 후 8 시간 이내에 사용한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 실리카 겔 G 60 F 254 을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸․물․포름산혼합액 (30 : 3 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르의 10.0 % 메탄올용액 또는 폴리에틸렌글리콜 4000의 5.0 % 에탄올용액을 고르게 뿌린 다음 자외선 (주파장 366 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액은 같은 R f 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.
순도시험
1) 중금속 총 중금속 30 ppm 이하
2) 잔류농약 가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계) 0.1 ppm 이하
나) 디엘드린 0.01 ppm 이하
다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계) 0.2 ppm 이하
라) 알드린 0.01 ppm 이하
마) 엔드린 0.01 ppm 이하
건조감량
5.0 % 이하 (수분정량법)
미생물한도
시험할 때 적합하다.
정 량 법
이 약을 가루로 하여 히페리신 약 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 속실렛 추출기에 넣고 0.25 mL 피리딘을 함유한 아세톤 130 mL로 70 ℃에서 3 시간 추출한다. 추출기를 실온에서 충분히 건조시킨 다음 1 시간 30 분 동안 추출한다. 추출액을 감압농축하고 잔류물을 97.0 % 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 히페리신 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올․피리딘혼합액 (99 : 1)을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 메탄올․피리딘혼합액 (99 : 1)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적 A T 및 A S 를 구한다.
히페리신 (C 30 H 16 O 8 )의 양 (mg)
= 히페리신 표준품의 양 (mg) ×
조작조건
검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 590 nm)
칼 럼 : 안지름 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화한 실리카 겔을 충전한다.
이동상 : A : 아세토니트릴․테트라히드로푸란혼합액 (3 : 2)
B : 메탄올
C : 1.2 % 인산용액
유 속 : 1.0 mL/분
이동상 :
| 시간 (분) | 용매 | ||
| A (%) | B (%) | C (%) | |
| 0 | 50 | 0 | 50 |
| 3 | 50 | 0 | 50 |
| 10 | 70 | 0 | 30 |
| 13(세척) | 0 | 100 | 0 |
| 20 | 0 | 100 | 0 |
| 20.01 | 50 | 0 | 50 |
저 장 법
기밀용기.