대한민국약전외한약(생약)규격집 (2020. 8. 25. 일부개정)


주사 (朱砂) Cinnabaris

2020. 9. 25 오후 1:35

진사(辰砂), Cinnabar

이 약은 황화광물 진사로 주로 황화수은으로 구성되어 있다. 이 약은 정량할 때 황화수은(HgS : 232.66)을 96.0 % 이상을 함유한다.

성 상

이 약은 황화광물로 크기가 고르지 않은 덩어리, 편상과립 또는 가루이다. 밝은 붉은색 ~ 어두운 붉은색으로 광택이 있으며 질은 무겁고 부스러지기 쉬우며 편상으로 된 것은 파쇄하기 더욱 쉽다. 분말상인 것은 반짝이는 광택이 있다.

경도 2.5 ~ 3.5, 비중 8.0 ~ 8.2

이 약은 냄새나 맛이 없다.

확인시험

1) 이 약의 가루 0.1 g을 달아 염산 2 mL를 넣고 습윤시킨 다음 동편(銅片)위에 마찰하면 겉면에 은백색의 광택이 나타나며, 열을 가하면 은백색이 소실된다.

2) 이 약을 백금판상에서 가열하면 남색의 불꽃을 내면서 타고 아황산가스를 발생한다.

3) 이 약을 왕수(王水)에 녹인 것은 수은염의 특유한 반응 및 황산반응을 나타낸다.

순도시험

1) 중금속 가) 총 중금속 이 약의 가루(세말) 2.0 g을 달아 물 20 mL를 넣고 10 분간 잘 흔들어 섞은 다음 곧 원심분리하여 위의 맑은 액을 가지고 0.45 μm PTFE(polytetrafluoroethylene, hydrophilic) syringe(all plastic) filter로 곧 여과한다. 여액 10 mL를 네슬러관에 가지고 염산 2 방울 및 물을 넣어 25 mL로 하여 검액으로 한다. 비교액은 납표준액 2.0 mL를 네슬러관에 가지고 염산 2 방울 및 물을 넣어 25 mL로 한다. 검액과 비교액에 각각 황화나트륨시액 1 방울을 넣어 5 분 후에 흰색 배경으로 하여 위에서 관찰할 때 비교액보다 진하지 않다(20 ppm 이하).

나) 비소 「총 중금속」의 여액 4 mL에 물 1mL를 넣어 검액으로 하여 대한민국약전 일반시험법의 비소시험법에 따라 조작하여 시험한다.(2 ppm 이하)

다) 수은 이 약 10.0 g을 달아 유발에 넣은 다음 물 20 mL를 넣고 유봉으로 15 분간 연마하는 방법으로 가루로 하여 곧 여과지로 여과한 다음 차광한 데시케이터(실리카겔)에서 48 시간 건조한다. 건조물 1.0 g을 달아 물 10 mL를 넣고 10 분간 잘 흔들어 섞은 다음 곧 원심분리하여 위의 맑은 액을 가지고 0.45 μm PTFE(polytetrafluoroethylene, hydrophilic) syringe(all plastic) filter로 곧 여과한다. 여액에 과망간산칼륨용액(3 → 50) 1 mL 및 물 30 mL를 넣고 정제염산을 천천히 넣어 중화하고 다시 희석시킨 황산(1 → 2) 5 mL를 넣고 여기에 이산화망간의 침전이 없어질 때까지 염산히드록실아민용액(1 → 5)을 넣은 다음 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 검액을 가지고 원자흡광광도법(냉증기방식)에 따라 시험한다. 검액을 원자흡광분석장치의 검수병에 넣고 염화제일석․황산시액 10 mL를 넣어 곧 원자흡광분석장치를 연결하고 공기를 순환시켜 파장 253.7 nm에서 기록계의 지시가 급속히 상승하여 일정한 값을 나타낼 때의 흡광도를 측정하여 AT로 한다. 따로 수은대조액 2.0 mL를 가지고 과망간산칼륨용액(3 → 50) 1 mL, 물 30 mL 및 검액의 조제에 사용한 양의 정제염산을 넣어 검액과 같은 방법으로 조작하여 만든 액에서 얻은 흡광도를 As로 할 때 AT는 As보다 크지 않다

수은대조액 : 염화수은(II)을 데시케이터(실리카겔)에서 6 시간 건조하여 13.5 mg을 정확하게 달아 묽은질산 10 mL 및 물을 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 가지고 묽은질산 0.1 mL 및 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다 (2 ppm 이하).

정 량 법

이 약의 가루 약 0.4 g을 정밀하게 달아 300 mL의 킬달플라스크에 넣고 황산 10 mL와 질산 10 mL를 넣어 갈색 가스가 발생하지 않을 때까지 서서히 가열하고 식힌 다음 물 50 mL를 조심하여 넣은 다음에 과망간산칼륨시액을 떨어뜨려 지속적인 연한 붉은색을 나타낼 때 수산시액을 떨어뜨리고 가온하여 탈색한다. 식힌 다음 질산 3 mL를 넣어 0.1 mol/L 치오시안산암모늄액으로 적정한다 (지시약 : 황산제이철암모늄시액 2 mL). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 치오시안산암모늄액 1 mL = 11.63 mg HgS

저 장 법

밀폐용기.

사용상 주의

이 약은 주사수비의 제조원료로만 사용해야 한다.